Новый ТКП по отбору проб и проведению измерений

Материал подготовлен с использованием правовых актов по состоянию на 27 мая 2021 г.

Излагаются положения ТКП 17.13-14-2021 (33140) «Охрана окружающей среды и природопользование. Отбор проб и проведение измерений. Общие принципы отбора проб и проведения измерений в области охраны окружающей среды при осуществлении производственных наблюдений в области охраны окружающей среды, рационального использования природных ресурсов», утв. постановлением Минприроды от 08.02.2021 № 1-Т.

ПРАВОВОЕ РЕГУЛИРОВАНИЕ

● постановление Минприроды от 08.02.2021 № 1-Т «Об утверждении и введении в действие технических нормативных правовых актов» (далее – Постановление № 1-Т)

Постановлением № 1-Т взамен ТКП 17.13-14-2014 (02120) «Охрана окружающей среды и природопользование. Аналитический контроль и мониторинг. Общие принципы», утв. постановлением Минприроды от 03.03.2014 № 2-Т, утвержден и введен в действие с 01.04.2021 ТКП 17.13-14-2021 (33140) «Охрана окружающей среды и природопользование. Отбор проб и проведение измерений. Общие принципы отбора проб и проведения измерений в области охраны окружающей среды при осуществлении производственных наблюдений в области охраны окружающей среды, рационального использования природных ресурсов» (далее – ТКП 17.13-14-2021). Также приложением А к ТКП 17.13-14-2021 утвержден перечень параметров, контроль которых в отходах производства осуществляется инструментальными методами.

Терминология

Источник выбросов/сбросов загрязняющих веществ в окружающую среду – технологическое и иное оборудование, технологические процессы, машины, механизмы, от которых осуществляется выброс/сброс загрязняющих веществ в окружающую среду.

Метод отбора проб – метод, используемый при отборе проб из выборки таким образом, чтобы проба позволила определить некоторую гипотезу относительно всей выборки.

Методика (метод) измерений – совокупность описанных операций при измерениях, выполнение которых обеспечивает получение результатов измерений с установленными показателями точности измерений.

Предел количественного определения – наименьшее количество вещества в пробе, которое можно количественно определить с соответствующей прецизионностью и правильностью.

Производственная площадка (объект) – территория, на которой осуществляется деятельность природопользователя, имеющая определенные географические границы, которые могут проходить как по земной, так и по водной поверхности, и включающая наземные и подземные природные объекты или природно-антропогенные либо антропогенные объекты.

Средство измерений – техническое средство, предназначенное для измерений, имеющее метрологические характеристики, значения которых принимаются неизменными в течение определенного времени.

Общие положения

Исходными данными для осуществления производственных наблюдений являются:

● установленные нормативы качества окружающей среды;

● установленные нормативы допустимого воздействия на окружающую среду, включая установленные в разрешениях на выбросы загрязняющих веществ в атмосферный воздух, разрешениях на специальное водопользование, комплексных природоохранных разрешениях (далее – разрешения) нормативы допустимых выбросов/сбросов химических и иных веществ в окружающую среду (далее – нормативы ДВ/ДС);

● установленные требования в обязательных для соблюдения ТНПА;

● перечень объектов производственных наблюдений;

● условия технологических процессов, установленные техрегламентом и (или) проектной документацией (например, степень использования производственных мощностей), при которых будут осуществляться производственные наблюдения;

● временные характеристики отбора проб и проведения измерений (продолжительность, время/период осреднения и частота и т.д.) при осуществлении производственных наблюдений;

● временной график, варианты применения прямых измерений;

● определение порядка оценки выбросов/сбросов в случаях отклонения от нормального технологического режима (в т.ч. утечки) и внештатных ситуациях, как предсказуемых (например, при выключении источника выбросов/сбросов загрязняющих веществ в окружающую среду, источника образования отходов производства, остановке процесса, при техобслуживании), так и не предсказуемых (например, при перебоях в поставках сырья и энергии или при нарушении в работе очистного оборудования).

Требования к отбору проб при осуществлении производственных наблюдений:

● проба должна быть репрезентативной (представительной);

● отбор проб при осуществлении производственных наблюдений проводится без изменения состава пробы или ее перехода в какую-либо предполагаемую и более стабильную форму.

Характеристики пробы должны определяться и фиксироваться на месте, т.к. их значение со временем меняется, как, например, в случае pH и содержания кислорода для проб сточных вод.

Для идентификации пробы ей присваивается кодовый номер. Он является единственным идентификационным номером пробы, присваиваемым из реестра с последовательной нумерацией.

Дополнительной информацией, необходимой для планирования отбора проб и последующей интерпретации результатов (они могут быть указаны на этикетке, прикрепленной к пробе) при осуществлении производственных наблюдений, являются:

● место отбора проб;

● продолжительность отбора проб и период усреднения;

● метод отбора проб и (или) оборудование для отбора проб;

● тип отбора проб, например, автоматический (соразмерно времени или пропорционально расходу), ручной отбор разовых проб и т.д.;

● размер отдельных проб и способы их объединения (смешивания) для получения усредненных проб;

● тип пробы, например, проба для разового или многократного анализа параметров;

● персонал, отвечающий за отбор проб.

Методы отбора проб и проведения измерений в области охраны окружающей среды при осуществлении производственных наблюдений в области охраны окружающей среды, рационального использования природных ресурсов

Отбор проб и проведение измерений при осуществлении производственных наблюдений осуществляются методом прямых (непосредственных) измерений, который подразделяется на непрерывные и периодические отбор проб и проведение измерений.

Непрерывный отбор проб и проведение измерений осуществляются:

● способом прямого считывания (анализа) на источнике;

● способом непрерывного отбора проб и проведения измерений.

При проведении измерений способом прямого считывания (анализа) на источнике измерительная система монтируется в канале, трубе, что исключает необходимость отбора проб и их последующего анализа. При проведении измерений способом прямого считывания (анализа) на источнике следует обеспечивать проведение регулярного техобслуживания средств измерений.

При осуществлении непрерывного отбора проб и проведения измерений обеспечивается регистрация концентраций загрязняющих веществ в режиме онлайн посредством непрерывного отбора проб отходящих газов и сточных вод и передачи данных измерительному устройству, осуществляющему их непрерывный анализ.

Периодический отбор проб и проведение измерений осуществляются:

● способом прямого отбора проб и проведения измерений в месте отбора проб с применением переносных средств измерений и проведения их анализа на месте;

● способом лабораторного анализа проб, отобранных стационарными, монтируемыми на месте пробоотборными устройствами (в режиме онлайн), отбирающими пробы непрерывно и накапливающими их в специальном контейнере. Часть отобранной пробы анализируется. Результат анализа представляет собой среднее значение концентрации для всего объема пробы, накопленной в контейнере;

● способом лабораторного анализа разовых (единичных) проб, полученных в результате мгновенного отбора пробы материала в месте отбора проб. Объем пробы должен быть достаточным для проведения измерений. Разовая (единичная) проба подвергается лабораторному анализу, и полученный результат является репрезентативным только для того момента времени, когда проба была отобрана.

Временной график отбора проб и проведения измерений в области охраны окружающей среды при осуществлении производственного экологического контроля

При планировании отбора проб и проведения измерений следует учитывать:

● продолжительность отбора проб и (или) проведения измерений;

● период усреднения;

● периодичность измерений.

Продолжительность отбора проб и (или) проведения измерений относится к периоду времени (час, день, неделя и т.п.), в течение которого осуществляются измерения и (или) отбор проб.

Продолжительность отбора проб и (или) проведения измерений зависит от следующих условий технологических процессов:

● время/продолжительность использования определенных типов сырья или топлива;

● период работы в ходе технологического процесса, в течение которого оборудование работает с определенными показателями нагрузки или производительности;

● периоды нарушения режима работы оборудования в ходе технологического процесса.

Временной график осуществления отбора проб и проведения измерений определяется типом технологического процесса, составом выбросов/сбросов/отходов, исходя из установленных в рамках разрешения нормативов ДВ/ДС, лимитов хранения, лимитов захоронения отходов производства. Продолжительность отбора проб и (или) проведения измерений, период усреднения определяются характером выбросов/сбросов, приведенных на рисунке ниже:

● процесс А – стабильный процесс. Продолжительность отбора проб не имеет существенного значения, т.к. результаты отбора проб аналогичны вне зависимости от того, в какое время отбирались пробы (например, утром, во вторник и т.д.). Период усреднения также не имеет большого значения, поскольку какой бы период времени ни был определен (например, 20 мин., 30 мин., 2 ч и т.д.), средние значения будут близки;

● процесс B – типичный пример циклического технологического процесса. Продолжительность отбора проб и период усреднения ограничены периодами осуществления циклического технологического процесса. Вместе с тем среднее значение для выбросов/сбросов в течение всего цикла, включая периоды простоя оборудования, должно быть учтено для оценки выбросов/сбросов;

● процесс C – относительно стабильный процесс с периодически возникающими краткосрочными, но значительными по амплитуде пиками, которые практически не влияют на совокупные величины выбросов/сбросов.

Если пиковые значения выбросов/сбросов превышают установленные в разрешении нормативы ДВ/ДС, то продолжительность отбора проб, период усреднения выбираются таким образом, чтобы оценить среднее их значение за месяц. Решение об обеспечении отбора проб и проведении измерений при пиковых значениях зависит от потенциального уровня пикового воздействия выбросов/сбросов на окружающую среду и их количества в течение периода усреднения. Если пиковые значения выбросов/сбросов в 3 и более раза превышают установленные в разрешении нормативы ДВ/ДС, то продолжительность отбора проб должна превышать время пикового воздействия, период усреднения должен равняться как минимум продолжительности отбора проб;

● процесс D – нестабильный технологический процесс.

Рис. Характер изменения выбросов и сбросов «с» во времени «t»

Продолжительность отбора проб имеет большое значение в связи с непостоянностью параметров технологического процесса для проб, отобранных на разных его этапах. Для контроля нестабильных технологических процессов принимается более продолжительное время усреднения. Измерения для нестабильных технологических процессов проводятся с высокой частотой или непрерывно, т.к. при более низкой частоте будут получены недостоверные результаты.

При определении продолжительности отбора проб, периода усреднения в целях установления нормативов ДВ/ДС учитываются следующие факторы:

● период времени, в течение которого может быть причинен вред окружающей среде;

● изменения параметров технологического процесса, т.е. его продолжительность в различных эксплуатационных режимах;

● период времени, необходимый для получения статистически достоверной информации;

● время реагирования для каждого из используемых измерительных приборов;

● требование о достоверности получаемых данных для объекта, в отношении которого обеспечивается отбор проб и проведение измерений, и их сопоставимости с данными, полученными на других, аналогичных производственных площадках;

● требования, обусловленные местом нахождения производственной площадки.

Отбор проб и проведение измерений в области охраны окружающей среды при осуществлении производственного экологического контроля

Отбор проб и проведение измерений в области охраны окружающей среды в отношении выбросов загрязняющих веществ в атмосферный воздух от стационарных источников выбросов, выбросов загрязняющих веществ в атмосферный воздух от мобильных источников выбросов, выбросов загрязняющих веществ в атмосферный воздух от стационарных источников выбросов до и после прохождения через газоочистные установки. Отбор проб и проведение измерений в отношении выбросов загрязняющих веществ в атмосферный воздух включают оценку соответствия фактических выбросов загрязняющих веществ в атмосферный воздух нормативам ДВ, установленным в разрешениях, а также нормам выбросов, установленным в обязательных для соблюдения ТНПА.

Непрерывный отбор проб и проведение измерений в отношении выбросов загрязняющих веществ от стационарных источников выбросов осуществляются АСК.

Отбор проб и проведение измерений в отношении выбросов загрязняющих веществ в атмосферный воздух от мобильных источников выбросов с целью оценки соблюдения нормативов содержания загрязняющих веществ в отработавших газах мобильных источников выбросов осуществляются в соответствии с экологическими нормами и правилами ЭкоНиП 17.01.06-001-2017 «Охрана окружающей среды и природопользование. Требования экологической безопасности», утв. постановлением Минприроды от 18.07.2017 № 5-Т (далее – ЭкоНиП 17.01.06-001-2017).

Перечень загрязняющих веществ, отбор проб и проведение измерений выбросов которых в атмосферный воздух от стационарных и мобильных источников выбросов осуществляется инструментальными методами, приведен в ЭкоНиП 17.01.06-001-2017.

Отбор проб и проведение измерений в отношении выбросов загрязняющих веществ от стационарных источников выбросов до и после прохождения через газоочистные установки с целью оценки эффективности работы газоочистных установок и инструментальными методами осуществляются в соответствии с экологическими нормами и правилами ЭкоНиП 17.08.06-002-2018 «Охрана окружающей среды и природопользование. Атмосферный воздух (в том числе озоновый слой). Правила эксплуатации газоочистных установок», утв. постановлением Минприроды от 08.11.2018 № 6-Т. 

Отбор проб и проведение измерений в области охраны окружающей среды в отношении поверхностных вод в районе расположения источников сбросов сточных вод, подземных вод в районе расположения выявленных или потенциальных источников их загрязнения, сбросов сточных вод в поверхностные водные объекты, в т.ч. до и после прохождения через очистные сооружения сточных вод. Перечень веществ и показателей, подлежащих контролю инструментальными методами в поверхностных и подземных водах, а также в различных категориях сточных вод при их сбросе в поверхностные водные объекты, установлен в ЭкоНиП 17.01.06-001-2017.

Требования к отбору проб определены в СТБ ГОСТ Р 51592-2001 «Вода. Общие требования к отбору проб», СТБ ИСО 5667-14-2002 «Качество воды. Отбор проб. Часть 14. Руководство по обеспечению качества при отборе проб воды и обращению с ними», СТБ 17.13.05-10-2009/ISO 5667-6:2005 «Охрана окружающей среды и природопользование. Аналитический контроль и мониторинг. Качество воды. Отбор проб. Часть 6. Руководство по отбору проб из рек и иных водотоков», СТБ ISO 5667-11-2011 «Качество воды. Отбор проб. Часть 11. Руководство по отбору проб подземных вод» и в иных ТНПА и (или) методиках (методах) измерений, устанавливающих требования к отбору проб и проведению измерений в отношении поверхностных вод в районе расположения источников сбросов сточных вод, подземных вод в районе расположения выявленных или потенциальных источников их загрязнения, сбросов сточных вод в поверхностные водные объекты, в т.ч. до и после прохождения через очистные сооружения сточных вод.

Требования и контроль за качеством очистки сточных вод определены в СТБ 1004-96 «Вода сточная. Санитарно-технические требования и контроль за качеством очистки».

Отбор проб и проведение измерений в отношении земель (включая почвы) в районе расположения выявленных или потенциальных источников их загрязнения. Отбор проб и проведение измерений в отношении земель (включая почвы) в районе расположения выявленных или потенциальных источников их загрязнения осуществляются с целью определения загрязнения земель (включая почвы) химическими веществами и проводятся в соответствии с требованиями ТКП 17.03-01-2020 (33140) «Охрана окружающей среды и природопользование. Земли. Правила выполнения работ по определению фоновой концентрации химического вещества в почвах», ТКП 17.03-02-2020 (33140) «Охрана окружающей среды и природопользование. Земли. Правила выполнения работ по определению загрязнения земель (включая почвы) химическими веществами», утв. постановлением Минприроды от 27.11.2020 № 10-Т. Перечень загрязняющих веществ, концентрация которых в землях (включая почвы) подлежит контролю, определен в ЭкоНиП 17.01.06-001-2017.

Отбор проб и проведение измерений в отношении топлива. При осуществлении контроля качества топлива, хранимого на объектах хранения природопользователя, отбор проб и проведение измерений проводятся с целью оценки соответствия содержания в топливе веществ, влияющих на количественный и качественный состав выбросов загрязняющих веществ в атмосферный воздух, образующихся при сжигании топлива, обязательным для соблюдения ТНПА на это топливо.

Требования к отбору проб топлива определены ГОСТ 2517-2012 «Нефть и нефтепродукты. Методы отбора проб» и иными ТНПА и (или) методиками (методами) измерений, устанавливающими требования к отбору проб и проведению измерений в отношении топлива.

Отбор проб и проведение измерений в отношении отходов. Отбор проб и проведение измерений в отношении отходов проводятся в целях определения количества, физического состояния и химического состава отходов для определения способов безопасного обращения с ними.

Перечень параметров, контроль которых в отходах производства рекомендуется осуществляться инструментальными методами, приведен в приложении А к ТКП 17.13-14-2021.

Величины, находящиеся ниже предела количественного определения

Для определения конкретного показателя или загрязняющего вещества могут применяться несколько методик (методов) измерений, которые имеют разные возможности в отношении той минимальной концентрации, которую указанная методика (метод) измерений может обнаружить.

Варианты обработки величин, находящихся ниже предела количественного определения:

● измеренная величина используется в дальнейших расчетах, даже если она ненадежна. Такая возможность существует лишь для некоторых методик (методов) измерения;

● для расчетов используется предел количественного определения. В этом случае результирующее среднее значение обычно указывается в виде «<» (меньше чем). Для указанного подхода характерна тенденция к завышению результата;

● для расчетов используется половина (или, возможно, другая заранее оговоренная доля) величины предела количественного определения. При таком подходе возможно как завышение, так и занижение результата;

● оценка по формуле:

оцененная величина = (100 % – А) × ПКО,

где А – процент проб, для которых величины оказываются на уровне ниже предела количественного определения;

ПКО – предел количественного определения;

Пример.

Если для 6 проб из 20 получена величина на уровне ниже ПКО, то для вычислений будет использована величина ((100 – 30) × ПКО), которая составляет 70 % от ПКО.

● для расчетов используется ноль. Для этого подхода характерна тенденция к занижению результата.

Если величина, находящаяся ниже предела количественного определения, представляется расположенной между 2 величинами, то первую из этих величин получают, используя ноль для всех измерений, результаты которых оказываются ниже предела количественного определения, а вторую величину – используя предел количественного определения для всех измерений, результаты которых оказываются ниже предела количественного определения.

Данные, подлежащие исключению

Данные, подлежащие исключению, можно определить как результат, который расположен далеко от всего массива данных (как правило, массива результатов отбора проб и проведения измерений) и который невозможно непосредственно связать с работой оборудования или осуществлением технологического процесса. Данные, подлежащие исключению, выявляются путем экспертной оценки с применением известных математических статистических критериев (например, критерия Диксона), а также с учетом иных данных, например, таких как аномальный характер выбросов/сбросов для конкретного объекта.

Различие между данными, подлежащими исключению, и аномальными результатами измерений для выбросов/сбросов, осуществляемых во внештатных ситуациях, заключается в том, что в первом случае их возникновение не связано с эксплуатационными режимами для источника выбросов/сбросов, а во втором – связано. Обязательным условием выявления данных, подлежащих исключению, является тщательный анализ соответствующего технологического процесса.

Для выявления потенциальных данных, подлежащих исключению, анализируются следующие виды информации:

● все полученные данные в сравнении с результатами предыдущих и последующих наблюдений и требованиями разрешений;

● данные всех наблюдений, в ходе которых было выявлено превышение определенного уровня (статистический анализ);

● случаи получения экстремальных данных для производственных единиц;

● случаи получения данных, подлежащих исключению, при предыдущем проведении измерений.

Основной причиной отклонения результатов от нормы в тех случаях, когда их невозможно объяснить причинами эксплуатационного характера, является ошибка, допущенная при отборе проб или проведении измерений. Если значения, подлежащие исключению, были выявлены в ходе выполнения производственных наблюдений с использованием средств измерений, производящих непрерывное считывание данных, необходимо проанализировать их работу.

Если причины выявить не удается, а критический анализ измерений не приводит к исправлению результатов, такие значения исключаются из расчетов. Порядок обработки данных, подлежащих исключению, определен в СТБ ИСО 5725-6-2002 «Точность (правильность и прецизионность) методов и результатов измерений. Часть 6. Использование значений точности на практике».